style="width:3.54677in;height:0.63998in" /> … … … … … … … … … …(A. 1) 本文是学习GB-T 1421-2018 铑粉. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了铑粉的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、质量证明书及订货单(或
合同)内容。
本标准适用于铑粉产品。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
YS/T 363 纯铑中杂质元素的发射光谱分析
铑粉按铑的含量分为3个牌号：SM-Rh 99.99、SM-Rh 99.95、SM-Rh 99.9。
3.2.1 铑粉化学成分应符合表1的规定。
表 1
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GB/T 1421—2018
3.2.2 铑的含量为100%减去表1中所列杂质元素实测总和的余量。
3.2.3 铑粉灼烧损失量均应不大于0.10%。
铑粉为灰色粉末状金属，无目视可见的夹杂物和铑的氧化物。
4.1 牌号 SM-Rh 99.99 铑粉化学成分分析按 YS/T363 的规定进行，牌号 SM-Rh
99.95 和 SM-Rh 99.9 铑粉化学成分分析按附录 A 或 YS/T363
的规定进行；铑粉化学成分仲裁分析按 YS/T 363 的规定 进行。
4.2 铑粉灼烧损失量分析方法按附录B 的规定进行。
5.1.1
铑粉应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准及订货单(或合同)的规定，并
填写质量证明书。
5.1.2
需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与本标准及订货单(或合同)的规定
不符时，应在收到产品之日起15日内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样由供需双
方共同进行。
铑粉应成批提交验收，每批应由同一牌号组成。
每批铑粉产品应进行化学成分、灼烧损失量和外观质量的检验。
5.4.1
化学成分的仲裁取样、制样，应从该批产品中随机取3份占总量1%左右的试料(最小取样量为
1g), 分别混匀后，以四分法缩分至试样所需重量。
5.4.2
灼烧损失量的仲裁取样、制样，应从该批产品中随机取3份占总量1%左右的试料，分别混匀后，
以四分法缩分至试样所需重量。
5.4.3 铑粉外观质量逐件检验。
5.5.1
化学成分仲裁分析结果与本标准规定不符时，判该批不合格，或重定牌号。
5.5.2
灼烧损失量仲裁分析结果与本标准规定不符时，由供需双方共同协商确定。
5.5.3 外观质量与本标准不符时，判该件不合格。
GB/T 1421—2018
6 标志、包装、运输、贮存、质量证明书
在检验合格的产品上注明：
a) 供方名称；
b) 产品名称、牌号、批号；
c) 产品净重、毛重；
d) 出厂日期。
铑粉产品装入带有塑料密封盖的塑料瓶中，严密封口，放入箱中进行中包装或外包装。包装规格
(单位为g/瓶):1、5、10、20、50、100、250、500、1000。
产品可以采用铁路、公路、水路、航空等方式运输，运输途中不能接触有腐蚀性和有污染的物质。
产品贮存条件应符合下列条件：
a) 无腐蚀性物质；
b) 不污染产品。
每批产品应附有质量证明书，并注明：
a) 供方名称、地址、电话、传真；
b) 产品名称、牌号；
c) 批号；
d) 净重和件数；
e) 分析检验结果和检验印记；
f) 本标准编号；
g) 出厂日期。
本标准所列产品的订货单(或合同)内应包括下列内容：
a) 产品名称；
b) 牌号；
c) 重量；
d) 本标准编号；
e) 其他。
GB/T 1421—2018
(规范性附录)
铑粉中杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
A.1 范围
本附录规定了铑粉 SM-Rh
本附录适用于铑粉 SM-Rh
表 A.1。
99.95 和 SM-Rh 99.9 中杂质元素含量的测定方法。
99.95 和 SM-Rh 99.9 中杂质元素含量的测定，测定元素及范围见
表 A.1
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A.2 方法提要
试料用盐酸-过氧化氢，聚四氟乙烯消解罐高温、高压消解。用电感耦合等离子体发射光谱仪测定
杂质元素谱线强度，计算其质量分数。
A.3 试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和相当一级纯度的水。标准溶液均贮存于塑
料瓶中。
A.3.1 氢氧化钾。
A.3.2 氯酸钾。
A.3.3 盐 酸(p=1.19 g/mL)。
A.3.4 硝 酸(p=1.42 g/mL)。
A.3.5 过氧化氢(30%,体积分数)。
A.3.6 盐酸(1+1)。
A.3.7 硝酸(1+1)。
A.3.8 盐酸(1+4)。
A.3.9 铂标准贮存溶液：称取0. 1000 g
金属铂(质量分数≥99.99%),置于聚四氟乙烯消解罐中，加入 15mL 盐
酸(A.3.3)、5mL 过氧化氢(A.3.5),
立即盖上罐内盖，旋紧外盖，置于150℃±5℃烘箱中溶 解 8 h。
取出，冷却，转入100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，低温蒸至约10mL。
取下，冷却，加入10 mL 盐 酸
(A.3.3), 转入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg
铂 。
A.3.10 钯标准贮存溶液：称取0. 1000 g 金属钯(质量分数≥99.99%),置于100
mL 聚四氟乙烯烧杯
GB/T 1421—2018
中，加入5 mL 盐 酸(A.3.3)、1mL 硝 酸(A.3.4),
盖上表面皿，低温溶解至完全。取下，冷却，用水吹洗表 面皿和烧杯壁，加入10
mL 盐 酸(A.3.3), 转 入 1 0 0 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液
A.3.11 铱标准贮存溶液：称取0. 1000 g 铱粉(质量分数≥99.99%),置于50 mL
高温高压消解管中， 加入10 mL 盐 酸(A.3.3), 加入700 mg 氯酸钾(A.3.2)
于气体反应支架内，再将气体反应支架置于消解 管中，于300℃溶解至少6 h。
取出，转入100 mL 容量瓶中，加入10 mL 盐 酸(A.3.3), 用水稀释至刻
度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 铱 。
A.3.12 钌标准贮存溶液：称取0. 1000 g 钌粉(质量分数≥99.99%),置于50 mL
高温高压消解管中， 加入10 mL 盐 酸(A.3.3), 加入700 mg 氯酸钾(A.3.2)
于气体反应支架内，再将气体反应支架置于消解 管中，于300℃溶解至少6 h。
取出，转入100 mL 容量瓶中，加入10 mL 盐 酸(A.3.3), 用水稀释至刻
度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 钌 。
A.3.13 金标准贮存溶液：称取0. 1000 g 金属金(质量分数≥99.99%),置于100
mL 聚四氟乙烯烧杯 中，加入5 mL 盐 酸(A.3.3)、1mL 硝 酸(A.3.4),
盖上表面皿，低温溶解至完全。取下，冷却，用水吹洗表 面皿和烧杯壁，加入10
mL 盐 酸(A.3.3), 转入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液
A.3.14 银标准贮存溶液：称取0. 1000 g 金属银(质量分数≥99.99%),置于100
mL 聚四氟乙烯烧杯 中，加入2 mL 硝 酸(A.3.4),
盖上表面皿，低温溶解至完全。取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，加
入 7 0 mL 盐 酸(A.3.3), 转入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 银 。
A.3.15 铅标准贮存溶液：称取0. 1000 g 金属铅(质量分数≥99.99%),置于100
mL 聚四氟乙烯烧杯 中，加入少许水、3 mL 硝 酸(A.3.4),
盖上表面皿，低温溶解至完全。取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯 壁，加入10
mL 盐 酸(A.3.3), 转 入 1 0 0 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1
mL 含
A.3.16 锡标准贮存溶液：称取0. 1000 g 金属锡(质量分数≥99.99%),置于100
mL 聚四氟乙烯烧杯 中，加入5 mL 盐 酸(A.3.3)、0.5mL 硝 酸(A.3.4),
盖上表面皿，低温溶解至完全。取下，冷却，用水吹洗 表面皿和烧杯壁，转入100
mL 容量瓶中，用盐酸(A.3.8) 稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 锡。
A.3.17 铝标准贮存溶液：称取0. 1000 g 金属铝(质量分数≥99.99%),置于100
mL 聚四氟乙烯烧杯 中，加入5 mL 盐 酸(A.3.6),
盖上表面皿，低温溶解至完全。取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，加
入 1 0 mL 盐 酸(A.3.3), 转入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 铝 。
A.3.18 铜标准贮存溶液：称取0. 1000 g 金属铜(质量分数≥99.99%),置于100
mL 聚四氟乙烯烧杯 中，加入5 mL 硝 酸(A.3.7),
盖上表面皿，低温溶解至完全。取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，加
入 1 0 mL 盐 酸(A.3.3), 转入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 铜 。
A.3.19 锌标准贮存溶液：称取0. 1000 g 金属锌(质量分数≥99.99%),置于100
mL 聚四氟乙烯烧杯 中，加入5 mL 硝 酸(A.3.7),
盖上表面皿，低温溶解至完全。取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，加
入 1 0 mL 盐 酸(A.3.3), 转入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 锌 。
A.3.20 镍标准贮存溶液：称取0. 1000 g 金属镍(质量分数≥99.99%),置于100
mL 聚四氟乙烯烧杯 中，加入5 mL 硝 酸(A.3.7),
盖上表面皿，低温溶解至完全。取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，加
入10 mL 盐 酸(A.3.3), 转入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1
mL 含 1 mg 镍 。
A.3.21 铁标准贮存溶液：称取0. 1000 g
金属铁粉(质量分数≥99.99%),置于100 mL 聚四氟乙烯烧
杯中，加入5 mL 盐 酸(A.3.6),
盖上表面皿，低温溶解至完全。取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，
加入10 mL 盐 酸(A.3.3), 转入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 铁 。
GB/T 1421—2018
A.3.22 镁标准贮存溶液：称取0. 1000 g
金属镁(质量分数≥99.99%),置于100 mL 聚四氟乙烯烧杯 中，加入5 mL 盐
酸(A.3.6),
盖上表面皿，低温溶解至完全。取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，加
入 1 0 mL 盐 酸(A.3.3), 转入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 镁 。
A.3.23 锰标准贮存溶液：称取0. 1000 g
金属锰(质量分数≥99.99%),置于100 mL 聚四氟乙烯烧杯 中，加入5 mL 硝
酸(A.3.4),
盖上表面皿，低温溶解至完全。取下，冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，加
入 1 0 mL 盐 酸(A.3.3), 转入100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 锰 。
A.3.24 硅标准贮存溶液：称取0. 1000 g
单质硅(质量分数≥99.99%),置于聚四氟乙烯消解罐中，加入 2g
氢氧化钾(A.3.1)、5mL 水，盖上罐内盖，旋紧外盖，置于150℃±5℃烘箱中溶解8
h。 取出，冷却，
转入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 硅 。
A.3.25 铂、钯、铱、钌、铝、镁混合标准溶液：分别移取10 mL
铂、钯、铱、钌、铝、镁标准贮存溶液(A.3.9、
A.3.10、A.3.11、A.3.12、A.3.17、A.3.22)于200 mL
容量瓶中，用盐酸(A.3.8) 稀释至刻度。混匀。此溶
液 1 mL 分别含50 μg 铂、钯、铱、钌、铝、镁。
A.3.26 金、银、锡、锌、锰混合标准溶液：分别移取10 mL
金、银、锡、锌、锰标准贮存溶液(A.3.13、A.3.14、
A.3.16、A.3.19、A.3.23)于200 mL 容量瓶中，用盐酸(A.3.8)
稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 分别含
A.3.27 铅、铜、镍、铁混合标准溶液：分别移取10 mL
铅、铜、镍、铁标准贮存溶液(A.3.15、A.3.18、A.3.20、 A.3.21)于200 mL
容量瓶中，用盐酸(A.3.8) 稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 分 别 含 5 0 μg
铅、铜、
镍、铁。
A.3.28 硅标准溶液：移取10 mL 硅标准贮存溶液(A.3.24) 于200 mL
容量瓶中，用盐酸(A.3.8) 稀释至
刻度。混匀。此溶液1 mL 含 5 0 μg 硅。
A.3.29 氩气(体积分数≥99.99%)。
A.3.30 聚四氟乙烯消解罐，容积50 mL。
A.4 仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪。推荐的仪器工作条件见表 A.2。
在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：
—— 光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1300 W;
— 分辨率：200 nm 时光学分辨率不大于0.010 nm;400 nm
时光学分辨率不大于0.020 nm;
—— 仪器稳定性：仪器1 h 内漂移不大于2 . 0%。
推荐的杂质元素分析线见表 A.3。
表 A.2
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表 A.3
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A.5 试样
试样研磨均匀，粒度应不大于0.074 mm。
A.6 分析步骤
A.6.1 试料
称取0. 10 g 试样，精确至0.0001 g。
A.6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
A.6.3 空白试验
随同试料做空白试验。
A.6.4 试样溶液的制备
将试料(A.6.1) 置于聚四氟乙烯消解罐中，加入18 mL 盐酸(A.3.3)、6mL
过氧化氢(A.3.5), 立 即 盖上罐内盖，旋紧外盖，置于150℃±5℃烘箱中溶解48 h。
取出，冷却，转入150 mL 聚四氟乙烯烧杯 中，用约30 mL
水洗涤聚四氟乙烯消解罐，洗涤液转入原烧杯中，低温蒸至约3 mL。
取下，冷却，转入
10mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。
A.6.5 系列标准溶液的制备
A.6.5.1 铂、钯、铱、钌、铝、镁混合标准溶液：分别移取0 mL、0.10
mL、0.20 mL、1.00 mL、2.00 mL、
10.00 mL、20.00mL 的铂、钯、铱、钌、铝、镁混合标准溶液(A.3.25) 于一组100
mL 容量瓶中，用盐酸
GB/T 1421—2018
(A.3.8) 稀释至刻度。混匀。
A.6.5.2 金、银、锡、锌、锰混合标准溶液：分别移取0mL 、0. 10mL 、0.20
mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、10.00 mL、 20.00mL
的金、银、锡、锌、锰混合标准溶液(A.3.26) 于 一 组100 mL
容量瓶中，用盐酸(A.3.8) 稀释至刻
度。混匀。
A.6.5.3 铅、铜、镍、铁混合标准溶液：分别移取0 mL 、0.10 mL 、0.20 mL
、1.00 mL 、2.00 mL 、10.00 mL、 20.00mL
的铅、铜、镍、铁混合标准溶液(A.3.27) 于 一 组100 mL
容量瓶中，用盐酸(A.3.8) 稀释至刻度。
混匀。
A.6.5.4 硅标准溶液：分别移取0 mL 、0.20 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、10.00
mL 、20.00 mL 的硅标准溶液
(A.3.28) 于一组100 mL 容量瓶中，用盐酸(A.3.8) 稀释至刻度。混匀。
A.6.6 测定
A.6.6. 1
于电感耦合等离子体发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，用配制好
的系列标准溶液(A.6.5)
进行标准化，每个杂质元素工作曲线相关系数不小于0.9995,否则需重新进行
标准化或重新配制系列标准溶液进行测定。
A.6.6.2 测试分析试液(A.6.4) 及空白试液(A.6.3)。
仪器根据标准工作曲线，自动进行数据处理，计算
并输出杂质元素质量浓度。
A.7 分析结果的计算
按式(A. 1) 计算杂质元素的质量分数w(x):
style="width:3.54677in;height:0.63998in" /> … … … … … … … … … …(A. 1)
式中：
pi—
自工作曲线上查得试料溶液中被测杂质元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
po-—
自工作曲线上查得空白试料溶液中被测杂质元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
V — 试液总体积，单位为毫升(mL);
mo— 试料的质量，单位为克(g)。
所得结果保留两位有效数字。
A.8 精密度
A.8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表 A.4
给出的平均值范围内，这两个测试 结果的绝对差值不超过重复性限(r),
超过重复性限(r) 的情况应不超过5%。重复性限(r) 按表 A.4 数
据采用线性内插法和外延法求得。
GB/T 1421—2018
表 A.4
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GB/T 1421—2018
A.8.2 相对允许差
实验室之间分析结果的相对允许差见表 A.5。
表 A.5
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GB/T 1421—2018
(规范性附录)
铑粉灼烧损失量的测定氢还原重量法
B.1 范围
本附录规定了铑粉灼烧损失量的测定。
本附录适用于铑粉灼烧损失量的测定。测定范围：0.0050%～0.50%。
B.2 方法提要
试料于200℃~800℃分段升温氢还原，称重，以测定灼烧损失量。
B.3 仪器与装置
B.3.1 分析天平：感量0.01 mg。
B.3.2 氢气发生器，额定氢气流量：不大于300 mL/min(w≥99.999%)。
B.3.3 管式电炉，额定温度：不大于1200℃。
B.3.4 氢还原装置，如图 B. 1 所示。
style="width:8.42001in;height:3.37986in" />
说明：
图 B.1 氢还原装置
GB/T 1421—2018
B.4 分析步骤
警示：本操作应在通风条件下进行。
B.4. 1 试 料
称取约1.0 g～2.0g 试样，精确至0.00001 g。
B.4.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
B.4.3 试料处理
将试料置于已恒重的石英舟中，将石英舟置于管式电炉的石英管内，于氢气流(275
mL/min 土 2 mL/min) 条件下，通氢气约10 min
后，再于通氢气条件下，依次升温为200℃、恒温0.5 h,400 ℃、恒 温0 . 5
h,600℃ 、 恒温0 . 5 h,800℃ 、 恒温2 .0 h, 升温速率均为约200℃/10 min 。
关闭电源，继续通氢气
冷却至约50 ℃,关闭氢气。
B.4.4 测 定
取出石英舟，置于干燥器中，冷却至室温，称重，直至恒重。
B.5 分析结果的计算
按式(B. 1) 计算灼烧损失量 wi:
式 中 ：
style="width:2.80006in;height:0.57992in" />
… … … … … … … … … …(B. 1)
mi- 灼烧前铑粉的质量，单位为克(g);
m₂— 灼烧后铑粉的质量，单位为克(g)。
所得结果保留两位有效数字。
B.6 精密度
B.6.1 重 复 性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表 B. 1
给出的平均值范围内，这两个测试结
果的绝对差值不超过重复性限(r), 超过重复性限(r)
的情况应不超过5%。重复性限(r) 按 表 B. 1 数 据
采用线性内插法和外延法求得。
表 B. 1
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B.6.2 相对允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表 B.2 所列相对允许差。
GB/T 1421—2018
表 B.2
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更多内容 可以 GB-T 1421-2018 铑粉. 进一步学习